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应用方案 | 石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅

2019-07-12 海光仪器

本文参照国家职业卫生标准GBZ/T 303-2018尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法(该标准2018年8月16日发布,2019年1月1日实施),对尿液中的铅的进行了分析测定。对线性范围、加标回收率、精密度等指标进行测试,结果表明该标准适用于职业接触人员尿中铅的测定。

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样品与试剂

1.样品来源:收集2份不接触铅的正常人尿液各100mL,尽快测量比重后,按照 1 %的比例加入硝酸,混匀。

2。样品空白:取 5mL 1%的硝酸置于具塞塑料管中,为样品空白。

3。基体改进剂:称取0.132 g 氯化钯(优级纯)加热微溶于4mL硝酸中,摇匀,用水稀释至200mL棕色容量瓶中,于冰箱内可避光保存一年。

4.铅工作曲线标准系列的配制

按照表1中要求的体积,分别取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、 1.20 mL、 1.60 mL、 2.00 mL 的1μg/mL的铅标准应用液加入10mL 容量瓶中,使用氯化钯基体改进剂定容至10 mL ,配置成浓度为下表中含量的铅标准系列,测试时取各标准溶液2mL和空白尿样2mL混合均匀,然后上机分析。

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仪器条件

实验使用海光仪器有限公司生产的GGX-830原子吸收分光光度计,具石墨炉、石墨管、氘灯背景校正功能和铅空心阴极灯。石墨炉分析条件及升温程序见下表。

备注:本实验采用涂层石墨管(无平台),以上升温程序为本次实验所用,仅供用户参考,测试时可根据实际测试情况适当调整。

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测定结果

1.标准曲线

实验期间共测试标准曲线4次,相关系数为0.9963~0.9989,其中前三次的读数方式为峰面积,第四次读数方式为峰高。

2.精密度

重复测定某一标准溶液(与尿样1+1混合)7次,计算峰面积的相对标准偏差为4.28%。

3.回收率

使用1μg/mL铅标准使用液对两个尿液样品进行加标,加标尿液的配制见表5,测定加标回收率。回收率的结果见表6,通过对两个尿液样品的加标实验,回收率为83.2%~105.6%。

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小结

1。依照GBZ/T 303-2018中方法可以测量尿液中铅,测试精密度和加标回收率满足实验需求;

2.由于尿样中背景干扰较大,建议测试时使用扣背景方式,并配合使用化学改进剂;

3.氯化钯改进剂与尿样混合后应尽快测量,放置时间过长会出现黑色沉淀,可能影响测试效果;

4.建议使用涂层石墨管。


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